SagatavotUltrafine retzemju oksīdi
Ultrafine retzemju savienojumiem ir plašāks lietojumu diapazons, salīdzinot ar retzemju savienojumiem ar vispārēju daļiņu izmēriem, un šobrīd par tiem ir vairāk pētījumu. Sagatavošanas metodes ir sadalītas cietās fāzes metodē, šķidrās fāzes metodē un gāzes fāzes metodē saskaņā ar vielas agregācijas stāvokli. Pašlaik šķidrās fāzes metodi plaši izmanto laboratorijās un rūpniecībā, lai sagatavotu ultrafinālus retzemju savienojumu pulverus. Tas galvenokārt ietver nokrišņu metodi, SOL gēla metodi, hidrotermisko metodi, veidnes metodi, mikroemulsijas metodi un alkīdu hidrolīzes metodi, starp kuriem nokrišņu metode ir vispiemērotākā rūpnieciskajai ražošanai.
Nokrišņu metode ir nokrišņu pievienošana metāla sāls šķīdumam nokrišņiem un pēc tam filtrēt, mazgāt, nožūt un siltums sadalās, lai iegūtu pulvera produktus. Tas ietver tiešu nokrišņu metodi, vienmērīgu nokrišņu metodi un koprecitācijas metodi. Parastā nokrišņu metodē retzemju oksīdus un retzemju sāļus, kas satur gaistošos skābes radikāļus, var iegūt, sadedzinot nogulsnes ar daļiņu izmēru 3-5 μm. Īpašais virsmas laukums ir mazāks par 10 ㎡/g, un tam nav īpašu fizikālo un ķīmisko īpašību. Amonija karbonāta nokrišņu metode un skābeņskābes nokrišņu metode pašlaik ir visbiežāk izmantotās metodes parasto oksīda pulveru ražošanai, un, kamēr tiek mainīti nokrišņu metodes procesa apstākļi, tos var izmantot, lai sagatavotu ultrafīna retzemju oksīda pulveri.
Pētījumi parādīja, ka galvenie faktori, kas ietekmē retzemju ultrafinālo pulveru daļiņu lielumu un morfoloģiju amonija bikarbonāta nokrišņu metodē, ietver retzemju koncentrāciju šķīdumā, nokrišņu temperatūrā, nokrišņu aģenta koncentrācijā utt. Retu zemes koncentrācija šķīdumā ir atslēga, veidojot vienmērīgi izkliedētus ultrafīna jaudas. Piemēram, Y3+nokrišņu eksperimentā, lai sagatavotu Y2O3, kad retzemju masas koncentrācija ir 20 ~ 30 g/L (aprēķina ar Y2O3), nokrišņu process ir gluds, un Yttium oksīda ultrafīna pulveris, kas iegūts no karbonāta nokrišņu, žāvējot, un degšana ir maza, vienmērīga, un tā ir laba.
Ķīmiskajās reakcijās temperatūra ir izšķirošs faktors. Iepriekš minētajos eksperimentos, kad temperatūra ir 60–70 ℃, nokrišņi ir lēni, filtrēšana ir ātra, daļiņas ir vaļīgas un vienveidīgas un būtībā ir sfēriskas; Kad reakcijas temperatūra ir zemāka par 50 ℃, nokrišņi veidojas ātrāk, ar vairāk graudu un mazāku daļiņu izmēru. Reakcijas laikā CO2 un NH3 pārplūdes daudzums ir mazāks, un nokrišņi ir lipīgā formā, kas nav piemērota filtrēšanai un mazgāšanai. Pēc sadedzināšanas Yttium oksīdā joprojām ir bloķētas vielas, kas nopietni aglomerējas un kurām ir lielāki daļiņu izmēri. Amonija bikarbonāta koncentrācija ietekmē arī yttrium oksīda daļiņu lielumu. Ja amonija bikarbonāta koncentrācija ir mazāka par 1mol/L, iegūtais oksīda daļiņu izmērs ir mazs un vienmērīgs; Kad amonija bikarbonāta koncentrācija pārsniedz 1mol/L, notiks vietējie nokrišņi, izraisot aglomerāciju un lielākas daļiņas. Piemērotos apstākļos daļiņu izmēru 0,01-0,5 var iegūt μm ultrafīna yttrium oksīda pulvera.
Oksalāta nokrišņu metodē skābeņskābes šķīdumu pievieno pilienīgi, kamēr amonjaks tiek pievienots, lai nodrošinātu nemainīgu pH vērtību reakcijas procesā, kā rezultātā daļiņu izmērs ir mazāks par 1 μm yttrium oksīda pulvera. Vispirms nogulsnējiet yttrium nitrātu šķīdumu ar amonjaka ūdeni, lai iegūtu yttrium hidroksīda koloīdu, un pēc tam pārveidojiet to ar skābeņskābes šķīdumu, lai iegūtu daļiņu izmēru, kas mazāks par 1 μ y2O3 pulvera m. Pievienojiet EDTA Y3+yttrium nitrāta šķīdumam ar koncentrāciju 0,25-0,5 mol/L, pielāgojiet pH līdz 9 ar amonjaka ūdeni, pievienojiet amonija oksalātu un piliniet 3 mol/L HNO3 šķīdumu ar ātrumu 1-8 ml/min 50 ℃, līdz nokrišņi ir pabeigti ar pH = 2. Var iegūt yttrium oksīda pulveri ar daļiņu izmēru 40–100 nm.
Gatavošanas procesa laikāUltrafine retzemju oksīdiAr nokrišņu metodi ir tendence uz dažādām aglomerācijas pakāpēm. Tāpēc sagatavošanas procesa laikā ir stingri jākontrolē sintēzes apstākļi, pielāgojot pH vērtību, izmantojot dažādus nokrišņus, pievienojot izkliedētājus un citas metodes, lai pilnībā izkliedētu vidējos produktus. Pēc tam tiek atlasītas atbilstošas žāvēšanas metodes, un, visbeidzot, labi izkliedēti retzemju savienojumi Ultrafine pulveri tiek iegūti, kalcinējot.
Pasta laiks: Apr-21-2023