Sagatavošanaīpaši smalki retzemju oksīdi
Īpaši smalkiem retzemju savienojumiem ir plašāks lietojumu klāsts salīdzinājumā ar retzemju savienojumiem ar vispārējiem daļiņu izmēriem, un pašlaik par tiem ir vairāk pētījumu.Sagatavošanas metodes ir sadalītas cietās fāzes metodē, šķidrās fāzes metodē un gāzes fāzes metodē atbilstoši vielas agregācijas stāvoklim.Pašlaik šķidrās fāzes metodi plaši izmanto laboratorijās un rūpniecībā, lai sagatavotu īpaši smalkus retzemju savienojumu pulverus.Tas galvenokārt ietver nogulsnēšanas metodi, sola gēla metodi, hidrotermisko metodi, šablonu metodi, mikroemulsijas metodi un alkīda hidrolīzes metodi, starp kurām nogulsnēšanas metode ir vispiemērotākā rūpnieciskajai ražošanai.
Nogulsnēšanas metode ir pievienot nogulsnētāju metāla sāls šķīdumam nokrišņu pagatavošanai un pēc tam filtrēt, mazgā, žāvē un termiski sadala, lai iegūtu pulverveida produktus.Tas ietver tiešās nokrišņu metodi, vienotu nokrišņu metodi un kopizgulsnēšanas metodi.Parastā nogulsnēšanas metodē retzemju oksīdus un retzemju sāļus, kas satur gaistošus skābju radikāļus, var iegūt, sadedzinot nogulsnes ar daļiņu izmēru 3-5 μm.Īpatnējais virsmas laukums ir mazāks par 10 µ/g, un tam nepiemīt īpašas fizikālās un ķīmiskās īpašības.Amonija karbonāta izgulsnēšanas metode un skābeņskābes izgulsnēšanas metode pašlaik ir visbiežāk izmantotās parasto oksīda pulveru ražošanas metodes, un, kamēr tiek mainīti nogulsnēšanas metodes procesa apstākļi, tos var izmantot īpaši smalku retzemju oksīda pulveru pagatavošanai.
Pētījumi liecina, ka galvenie faktori, kas ietekmē retzemju ultrasmalko pulveru daļiņu izmēru un morfoloģiju amonija bikarbonāta izgulsnēšanas metodē, ir retzemju koncentrācija šķīdumā, nokrišņu temperatūra, nokrišņu aģenta koncentrācija utt. risinājums ir vienmērīgi izkliedētu īpaši smalku pulveru veidošanas atslēga.Piemēram, eksperimentā Y3+nogulsnēšana, lai sagatavotu Y2O3, kad retzemju masas koncentrācija ir 20-30g/L (aprēķināts ar Y2O3), nokrišņu process norit gludi, un itrija oksīda īpaši smalkais pulveris iegūts no karbonāta nogulsnēšanas žāvēšana un dedzināšana ir maza, vienmērīga, un izkliede ir laba.
Ķīmiskajās reakcijās temperatūra ir noteicošais faktors.Iepriekšminētajos eksperimentos, kad temperatūra ir 60-70 ℃, nokrišņi ir lēni, filtrēšana ir ātra, daļiņas ir irdenas un viendabīgas, un tās pamatā ir sfēriskas;Kad reakcijas temperatūra ir zemāka par 50 ℃, nokrišņi veidojas ātrāk, ar vairāk graudu un mazāku daļiņu izmēru.Reakcijas laikā CO2 un NH3 daudzums pārplūst mazāk, un nokrišņi ir lipīgā veidā, kas nav piemēroti filtrēšanai un mazgāšanai.Pēc sadedzināšanas itrija oksīdā joprojām ir bloķētas vielas, kas nopietni aglomerējas un kurām ir lielāks daļiņu izmērs.Amonija bikarbonāta koncentrācija ietekmē arī itrija oksīda daļiņu izmēru.Ja amonija bikarbonāta koncentrācija ir mazāka par 1 mol/L, iegūtais itrija oksīda daļiņu izmērs ir mazs un vienmērīgs;Ja amonija bikarbonāta koncentrācija pārsniedz 1 mol/L, rodas lokāli nokrišņi, izraisot aglomerāciju un lielākas daļiņas.Piemērotos apstākļos daļiņu izmēru 0,01–0,5 var iegūt μM īpaši smalku itrija oksīda pulveri.
Izmantojot oksalāta izgulsnēšanas metodi, skābeņskābes šķīdumu pievieno pa pilienam, vienlaikus pievienojot amonjaku, lai nodrošinātu nemainīgu pH vērtību reakcijas procesā, kā rezultātā daļiņu izmērs ir mazāks par 1 μM itrija oksīda pulvera.Vispirms nogulsnējiet itrija nitrāta šķīdumu ar amonjaka ūdeni, lai iegūtu itrija hidroksīda koloīdu, un pēc tam pārveidojiet to ar skābeņskābes šķīdumu, lai iegūtu daļiņu izmēru, kas mazāks par 1 μ Y2O3 pulvera m.Pievienojiet EDTA itrija nitrāta Y3+ šķīdumam ar koncentrāciju 0,25-0,5 mol/L, noregulējiet pH līdz 9 ar amonjaka ūdeni, pievienojiet amonija oksalātu un piliniet 3 mol/l HNO3 šķīdumu ar ātrumu 1-8 ml/ min pie 50 ℃, līdz nokrišņi ir pabeigti pie pH = 2.Var iegūt itrija oksīda pulveri ar daļiņu izmēru 40-100 nm.
Gatavošanas procesa laikāīpaši smalki retzemju oksīdiar nokrišņu metodi var rasties dažādas aglomerācijas pakāpes.Tāpēc sagatavošanas procesā ir stingri jākontrolē sintēzes apstākļi, regulējot pH vērtību, izmantojot dažādus nogulsnes, pievienojot disperģētājus un citas metodes, lai pilnībā izkliedētu starpproduktus.Pēc tam tiek izvēlētas piemērotas žāvēšanas metodes un, visbeidzot, kalcinējot tiek iegūti labi izkliedēti retzemju savienojumu īpaši smalki pulveri.
Publicēšanas laiks: 21.04.2023